92/608/EWG: Entscheidung des Rates vom 14. November 1992 zur Festlegung von Analyse- und Testverfahren für wärmebehandelte Milch, die zum unmittelbaren Genuß durch Menschen bestimmt ist

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te besteht aus einem Glasschwimmer, der am unteren Ende breit und schwer ist. An seinem oberen Ende sitzt ein koaxial angeordneter Glasstengel, der oben geschlossen ist. Der Glasschwimmer enthält das zur Einjustierung der Thermoaräometermasse notwendige Gewicht (Blei, Quecksilber usw.). Der Stengel verfügt über eine Meßskala von 1,025 bis 1,035 g/ml. Das Thermoaräometer muß pyknometrisch geprüft werden; dafür ist ein Pyknometer mit etwa 100 ml Inhalt und ein Präzisionsthermometer zu verwenden. 4.2. Standzylinder (Glas oder rostfreier Stahl). Mindestabmessungen wie folgt: - Innendurchmesser ca. 35 mm, - Innenhöhe ca. 225 mm. 4.3. Wasserbad, einstellbar auf 20±0,1 oC. 4.4. Wasserbad, einstellbar auf 40±2 oC. 4.5. Thermometer, Teilung 0,5 oC. 5. VERFAHREN 5.1. Zur guten Verteilung des Fetts wird die Probe durch Stürzen gründlich durchmischt, ins Wasserbad (4.4) übergeführt, auf 40 oC erwärmt und 5 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Anschließend wird die Probe durch vorsichtiges Stürzen erneut gründlich durchmischt, damit sich das Fett gleichmässig verteilt. Danach im zweiten Wasserbad (4.3) auf 20 oC abkühlen. 5.2. Die Probe wird durch vorsichtiges Stürzen ohne Schaum- oder Blasenbildung gründlich durchmischt. Die Milch wird in einen Standzylinder (4.2) gegossen, der dabei schräg zu halten ist, um eine Schaum- oder Blasenbildung zu vermeiden. Es ist so viel von der Milchprobe einzugießen, daß beim Aufsetzen des Thermoaräometers (4.1) etwas davon aus dem Standzylinder überfließt. Das Thermoaräometer wird vorsichtig in die Milch eingeführt und nach Einstellen der Gleichgewichtslage frei schwimmen gelassen. Dabei muß der Standzylinder senkrecht stehen. Das Thermoaräometer muß sich in der Mitte der Flüssigkeitssäule befinden und darf die Zylinderwandung nicht berühren. 5.3. Nach Einstellen der Gleichgewichtslage sind die Spindelgrade am oberen Wulstrand abzulesen. 5.4. Sofort nach dem Ablesen des Thermoaräometers ist das Thermometer einzuführen und die Temperatur auf 0,5 oC genau abzulesen. Die Temperaturabweichung von 20 oC darf nicht mehr als ±2 oC betragen. 6. TEMPERATURKORREKTUR 6.1. Beträgt die Temperatur der Milchprobe bei der Bestimmung der Dichte nicht exakt 20 oC, so muß das Ergebnis in der Weise korrigiert werden, daß zu der bestimmten Dichte für jedes Grad Celsius über 20 oC 0,0002 addiert bzw. davon für jedes Grad Celsius unter 20 oC 0,0002 subtrahiert werden. Diese Korrektur gilt nur für den Fall, daß die Temperatur um höchstens 5 oC von der Solltemperatur von 20 oC abweicht. Nr. L 407/44 31. 12. 92 7. ERGEBNISBERECHNUNG Die Dichte der Probe wird in g/ml entrahmter Milch bei 20 oC entsprechend der nachfolgenden Formel ausgedrückt: 1 000 7 mv MG 7 mv = 0,92 mv (1 000 MG) 1 000 MG 7 mv 0,92 920 MG 7 mv Dabei bedeuten: mv = die Dichte der Probe, abgelesen auf dem Thermoaräometer (5.4) in g/l, MG = Fettgehalt der Probe in g/l, 0,92 = Dichte von Fett. 8. ZUVERLÄSSIGKEIT 8.1. Wiederholbarkeit (r): 0,0003 g/ml. 8.2. Vergleichbarkeit (R): 0,0015 g/ml. Anlage zu Anhang II ALTERNATIVVERFAHREN UNTER VERWENDUNG VON EXTRAKTIONSROHREN MIT HEBER ODER WASCHFLASCHENEINSATZ A.1. VERFAHREN A.1.1. Vorbereitung der Probe für die Untersuchung Vgl. 6.1. A.1.2. Probeneinwaage Arbeitsgang wie 6.2, jedoch unter Verwendung von Extraktionsrohren nach 5.6. Die Probeneinwaage muß möglichst vollständig auf den Boden des Extraktionsrohres gelangen. A.1.3. Blindversuch Vgl. 6.3. A.1.4. Vorbereitung des Fettsammelgefässes Vgl. 6.4. A.1.5. Bestimmung A.1.5.1. Die vorbehandelte Probeneinwaage am Boden des Gefässes wird mit 2 ml Ammoniaklösung (4.1) oder einer entsprechenden Menge einer stärker konzentrierten Ammoniaklösung versetzt und damit gründlich vermischt. Sofort nach der Ammoniakzugabe wird die Bestimmung durchgeführt. A.1.5.2. Die Probe wird mit 10 ml Ethanol (4.2) versetzt und am unteren Ende des Rohres durch vorsichtiges Schütteln gründlich vermischt. Wahlweise zwei Tropfen Kongorot- oder Kresolrot-Lösung (4.3) zugeben. A.1.5.3. Die Probe wird mit 25 ml Diethylether (4.4) versetzt. Anschließend wird das Extraktionsrohr mit einem wassergesättigten Korkstopfen oder einem befeuchteten Stopfen (5.6) verschlossen und eine Minute lang unter mehrmaligem Stürzen gründlich, aber vorsichtig geschüttelt (damit sich keine bleibenden Emulsionen bilden). Das Rohr wird gegebenenfalls unter fließendem Wasser abkühlen gelassen, anschließend der Korken bzw. Stopfen vorsichtig entfernt und dieser sowie der Hals des Rohres mit ein wenig Lösungsmittelgemisch (4.6) unter Verwendung der Waschflasche (5.8) abgespült, so daß das Spülmittel in das Rohr hineinfließt. A.1.5.4. Die Probe wird mit 25 ml Petroleumbenzin (4.5) versetzt. Anschließend wird das Rohr mit dem erneut (durch Eintauchen in Wasser) befeuchteten Korken oder Stopfen verschlossen und 30 Sekunden lang vorsichtig gemäß A.1.5.3 geschüttelt. A.1.5.5. Das geschlossene Rohr wird 1 bis 5 Minuten lang bei einer Drehzahl von 500 bis 600 min 1 (5.2) zentrifugiert. Steht keine Zentrifuge zur Verfügung (vgl. Anmerkung zu 5.2), das geschlossene Rohr im Gestell (5.7) mindestens 30 Minuten lang stehen lassen, bis sich der Überstand geklärt und vollständig von der wäßrigen Schicht getrennt hat. Wenn notwendig, wird das Rohr unter fließendem Wasser gekühlt. A.1.5.6. Der Korken oder Stopfen wird vorsichtig entfernt und ebenso wie der Hals des Rohres mit ein wenig Lösungsmittelgemisch so gespült, daß das Spülmittel in das Rohr hineinfließt. A.1.5.7. Einen Heber oder einen Waschflascheneinsatz in das Rohr einsetzen und den Vorstoß des Einsatzes soweit einführen, bis die Öffnung etwa 3 mm über der Grenzschicht zwischen den beiden Schichten steht. Der Vorstoß soll parallel zur Achse des Extraktionsrohres zu liegen kommen. Der Überstand wird vorsichtig in das vorbereitete, mit Siedesteinchen (5.10) beschickte Fettsammelgefäß (6.4) abgehebert. Bei Verwendung von Kolben (alternativ zu Metallschalen) ist darauf zu achten, daß kein Wasser mitgerissen wird. Das Austrittsrohr des Einsatzes wird mit ein wenig Lösungsmittelgemisch gespült und dieses im Fettsammelgefäß aufgefangen. A.1.5.8. Der Einsatz wird vom Hals des Extraktionsrohres gelöst, etwas herausgenommen und der untere Teil des Vorstosses mit ein wenig Lösungsmittelgemisch abgespült. Die Armatur wird wieder eingesetzt und das Spülmittel in das Fettsammelgefäß abgehebert. Das Austrittsrohr des Einsatzes wird mit ein wenig Lösungsmittelgemisch abgespült und dieses im Gefäß aufgefangen. Das Lösungsmittel kann ganz oder teilweise aus dem Fettsammelgefäß entweder durch Destillation oder Verdampfen gemäß 6.5.12 ausgetrieben werden. A.1.5.9. Der Einsatz wird nochmals am Hals gelöst, etwas herausgenommen und der Rohrinhalt mit 5 ml Ethanol versetzt; dabei wird zunächst der Einsatz mit Ethanol abgespült; der Inhalt wird wie in A.1.5.2 beschrieben vermischt. A.1.5.10. Es wird eine zweite Extraktion unter Wiederholung der Arbeitsgänge A.1.5.3 bis A.1.5.8 durchgeführt, dabei jedoch nur 15 ml Diethylether (4.4) und 15 ml Petroleumbenzin (4.5) verwendet. Der Ether wird im Anschluß an die vorangegangene Extraktion zum Spülen des Vorstosses der vom Rohr gelösten Armatur verwendet. A.1.5.11. Es wird eine dritte Extraktion unter erneuter Wiederholung der Arbeitsgänge A.1.5.3 bis A.1.5.8 durchgeführt, wobei jedoch nur 15 ml Diethylether und 15 ml Petroleumbenzin verwendet werden und der Vorstoß wie in A.1.5.10 beschrieben abgespült wird. Bei Magermilch kann auf die dritte Extraktion verzichtet werden. A.1.5.12. Für das weitere Verfahren gelten die Arbeitsvorschriften 6.5.12 bis 6.5.16.