92/608/EWG: Entscheidung des Rates vom 14. November 1992 zur Festlegung von Analyse- und Testverfahren für wärmebehandelte Milch, die zum unmittelbaren Genuß durch Menschen bestimmt ist

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Avis juridique important | 31992D0608 92/608/EWG: Entscheidung des Rates vom 14. November 1992 zur Festlegung von Analyse- und Testverfahren für wärmebehandelte Milch, die zum unmittelbaren Genuß durch Menschen bestimmt ist Amtsblatt Nr. L 407 vom 31/12/1992 S. 0029 - 0046 Finnische Sonderausgabe: Kapitel 3 Band 47 S. 0164 Schwedische Sonderausgabe: Kapitel 3 Band 47 S. 0164 ENTSCHEIDUNG DES RATES vom 14. November 1992 zur Festlegung von Analyse- und Testverfahren für wärmebehandelte Milch, die zum unmittelbaren Genuß durch Menschen bestimmt ist (92/608/EWG) DER RAT DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN - gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft, gestützt auf die Richtlinie 85/397/EWG des Rates vom 5. August 1985 zur Regelung gesundheitlicher und tierseuchenrechtlicher Fragen im innergemeinschaftlichen Handel mit wärmebehandelter Milch (1), insbesondere auf Artikel 11 Absatz 6, auf Vorschlag der Kommission, in Erwägung nachstehender Gründe: Gemäß Artikel 11 Absatz 6 der Richtlinie 85/397/EWG legt der Rat insbesondere die Modalitäten der in Absatz 2 desselben Artikels genannten Kontrollen fest. Diese von den Betrieben unter Aufsicht und Verantwortung der amtlichen Behörde sowie unter regelmässiger Kontrolle der amtlichen Behörde durchzuführenden Kontrollen zielen darauf ab, die Erfuellung der Anforderungen der Richtlinie 85/397/EWG, insbesondere der in Artikel 3 Abschnitt A Nummer 3 genannten, zu gewährleisten. Bei der Festlegung der Kontrollmodalitäten sind auch die notwendigen Verfahren sowie die Art ihrer Durchführung festzulegen. Für wärmebehandelte Milch, die zum unmittelbaren Genuß durch Menschen bestimmt ist, sind die Verfahren zur Bestimmung des Trockenmassegehalts, des Fettgehalts, des Gehalts an fettfreier Trockenmasse, des Gesamtstickstoffgehalts, des Eiweißgehalts und der relativen Dichte festzulegen. Aus technischen Gründen müssen zunächst die Analyse- und Test-Referenzverfahren erlassen werden, damit gewährleistet ist, daß die in Artikel 3 Abschnitt A Nummer 3 der Richtlinie 85/397/EWG genannten Anforderungen erfuellt werden. Insbesondere müssen noch die Durchführungsbedingungen für die routinemässigen Analyse- und Testverfahren geprüft werden. Solange die Ergebnisse dieser Prüfung noch nicht vorliegen, ist es Aufgabe der zuständigen Behörden, darüber zu wachen, ob es mit den verwendeten Routineverfahren möglich ist, die Erfuellung der genannten Anforderungen sicherzustellen. Bei der Festlegung von Referenzverfahren sind insbesondere die Analyseverfahren und die Zuverlässigkeitsbedingungen festzulegen, damit die Vergleichbarkeit der Ergebnisse gewährleistet ist - HAT FOLGENDE ENTSCHEIDUNG ERLASSEN: Artikel 1 Wärmebehandelte Milch, die zum unmittelbaren Genuß durch Menschen bestimmt ist, wird mit Hilfe von Referenzverfahren auf folgende Kriterien untersucht und geprüft: - Trockenmassegehalt, - Fettgehalt, - Gehalt an fettfreier Trockenmasse, - Gesamtstickstoffgehalt, - Eiweißgehalt, - relative Dichte. Nr. L 407/30 31. 12. 92 Artikel 2 Für die Durchführung der Analyse- und Test-Referenzverfahren, die Zuverlässigkeitsbedingungen und die Probenahme gelten die Vorschriften des Anhangs I. Artikel 3 Anhang II enthält die Arbeitsvorschriften für die in Artikel 1 genannten Verfahren. Artikel 4 Diese Entscheidung ist an die Mitgliedstaaten gerichtet. Geschehen zu Brüssel am 14. November 1992. Im Namen des Rates Der Präsident J. GUMMER (1) ABl. Nr. L 226 vom 24. 8. 1985, S. 13. Richtlinie zuletzt geändert durch die Richtlinie 89/662/EWG (ABl. Nr. L 395 vom 30. 12. 1989, S. 13). ANHANG I I. ALLGEMEINE BESTIMMUNGEN 1. EINLEITUNG Dieser Teil enthält allgemeine Bestimmungen für Reagenzien, Laboreinrichtungen, die Darstellung der Ergebnisse, die Zuverlässigkeit und die Analyseberichte. Diese allgemeinen Bestimmungen sind von den zuständigen Behörden der Mitgliedstaaten und den mit der Milchprobenahme und -analyse betrauten Kontrollabors einzuhalten. 2. REAGENZIEN 2.1. Wasser 2.1.1. Sofern nicht ausdrücklich anders spezifiziert, handelt es sich bei dem zu verwendenden Wasser um destilliertes Wasser, entionisiertes Wasser oder entmineralisiertes Wasser von mindestens entsprechender Reinheit. 2.1.2. Sofern nicht näher bestimmt, handelt es sich bei den zu verwendenden "Lösungen" oder "Verdünnungen" um "wäßrige Lösungen" bzw. "Verdünnungen in Wasser". 2.2. Chemikalien Sofern nicht anders spezifiziert, müssen sämtliche verwendeten Chemikalien von anerkannter analysenreiner Qualität sein. 3. LABOREINRICHTUNG 3.1. Angegebene Laboreinrichtung Die für die einzelnen Referenzverfahren angegebene Laboreinrichtung umfasst nur Spezialzubehör sowie Zubehör für eine besondere Verwendung. 3.2. Analysenwaage Unter "Analysenwaage" ist eine Waage mit einer Ablesemöglichkeit von 0,1 mg zu verstehen. 4. AUSWERTUNG 4.1. Ergebnisse Sofern nicht näher bestimmt, ist in den Untersuchungsbericht das arithmetische Mittel zweier Analysen aufzunehmen, welche die für das betreffende Verfahren festgelegten Anforderungen an die Wiederholbarkeit (5.1.1) erfuellen. Sofern diese Wiederholbarkeitsbedingungen nicht erfuellt sind, muß die Analyse nach Möglichkeit wiederholt werden, anderenfalls ist das Ergebnis ungültig. 4.2. Angabe in Prozenten Sofern nicht anders spezifiziert, ist das Ergebnis in Massenprozenten der Probe anzugeben. 5. ZUVERLÄSSIGKEITSBEDINGUNGEN: WIEDERHOLBARKEIT (r) UND VERGLEICHBARKEIT (R) 5.1. Nachfolgend werden die Zuverlässigkeitsbedingungen für die einzelnen Verfahren definiert: 5.1.1. Die Wiederholbarkeit gilt als erfuellt, wenn die absolute Differenz zweier Untersuchungen, die nach demselben Verfahren mit identischem Untersuchungsmaterial unter denselben Bedingungen (derselbe Untersucher, dieselben Geräte, dasselbe Labor) unmittelbar nacheinander durchgeführt werden, den jeweils festgesetzten Wert (r) nicht überschreitet. 5.1.2. Die Vergleichbarkeit gilt als erfuellt, wenn die absolute Differenz zweier Untersuchungen, die nach demselben Verfahren mit identischem Untersuchungsmaterial unter verschiedenen Bedingungen (verschiedene Untersucher, verschiedene Geräte, verschiedene Labors) und/oder zu verschiedenen Zeitpunkten durchgeführt wurden, den jeweils festgesetzten Wert (R) nicht überschreitet. 5.1.3. Sofern nicht anders bestimmt, entsprechen die Anforderungen an die Wiederholbarkeit (r) und die Vergleichbarkeit (R) dem 95-%-Vertrauensbereich nach ISO 5725: Ausgabe 1986. 5.1.4. Die erforderlichen Ringversuche und Bestimmungen sind entsprechend den internationalen Leitlinien durchzuführen. 6. UNTERSUCHUNGSBERICHT In dem Untersuchungsbericht sind das verwendete Verfahren sowie die erzielten Ergebnisse anzugeben. Darüber hinaus sind weitere, in der Verfahrensbeschreibung nicht genannte oder zur Wahl gestellte sowie sonstige Einzelheiten anzugeben, die das erzielte Ergebnis beeinflusst haben könnten. Der Untersuchungsbericht enthält sämtliche Angaben, die für eine eindeutige Identifizierung der Probe erforderlich sind. Nr. L 407/32 31. 12. 92 II. ENTNAHME VON PROBEN WÄRMEBEHANDELTER MILCH 1. ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH Diese Arbeitsvorschrift beschreibt das Referenzverfahren für die Probenahme, den Transport und die Aufbewahrung von Proben wärmebehandelter Milch. 2. ALLGEMEINES Die Entnahme von Proben wärmebehandelter Milch aus Milchtanks usw. ist von sachkundigem Personal durchzuführen, das vor dem Einsatz eine geeignete Ausbildung erfahren hat. Die zuständigen Behörden oder das Untersuchungslabor unterweisen das Probenahmepersonal in Fragen der Probenahmetechnik, damit eine repräsentative und der Charge entsprechende Probenahme gewährleistet ist. Die zuständigen Behörden oder das Untersuchungslabor unterweisen erforderlichenfalls das Probenahmepersonal in Fragen der Kennzeichnung der Proben, damit eine identitätsgerechte Untersuchung jeder Probe gesichert ist. 3. PROBENAHMEGERÄTE 3.1. Allgemeines Probenahmegeräte müssen aus rostfreiem Stahl oder einem anderen geeigneten Werkstoff mit ausreichender Festigkeit gefertigt sein und eine zweckdienliche Bauweise (Mischen, Entnahme usw.) aufweisen. Rührstäbe und Rührwerke zum Mischen von Flüssigkeiten in Großbehältern sollen so ausgelegt sein, daß eine ausreichende Durchmischung des Erzeugnisses gewährleistet ist, jedoch keine Fettschädigung zu befürchten ist. Schöpflöffel müssen einen stabilen Handgriff ausreichender Länge aufweisen, damit aus jeder beliebigen Tiefe des Tanks eine Probe gezogen werden kann. Schöpflöffel müssen ein Nennvolumen von mindestens 50 ml aufweisen. Probengefässe und -verschlüsse sollen aus Glas, geeignetem Metall oder Kunststoff gefertigt sein. Die für die Fertigung von Probenahmegeräten (einschließlich Gefässe und Verschlüsse) verwendeten Werkstoffe dürfen keine Veränderung der Probe bewirken, die sich auf die Untersuchungsergebnisse auswirken könnte. Probenahmegeräte und Probenbehälter müssen saubere, trockene, glatte und rißfreie Oberflächen sowie abgerundete Ecken aufweisen. 4. PROBENAHMETECHNIK 4.1. Allgemeines Ungeachtet der Art der anstehenden Untersuchungen ist die Milch vor der Probenahme entweder von Hand oder maschinell gründlich zu durchmischen. Die Probe ist unmittelbar nach dem Durchmischen zu entnehmen, solange die Milch noch in Bewegung ist. Das Probenvolumen muß für den Untersuchungszweck ausreichen. Der Nenninhalt der verwendeten Probengefässe ist so zu wählen, daß diese von der Probe nahezu gänzlich gefuellt werden, damit eine geeignete Durchmischung des Inhalts vor der Untersuchung möglich ist, ohne daß die Gefahr besteht, daß die Proben während des Transports anbuttern. 4.2. Probenahme 4.2.1. Sammelproben Ist die zur Probenahme anstehende Milch auf mehrere Tanks aufgeteilt, wird aus jedem Tank eine repräsentative Menge entnommen und die Menge jeder einzelnen Probe protokolliert. Sofern die Proben aus jedem Tank nicht einzeln untersucht werden, sind diese repräsentativen Proben im Verhältnis zu ihrem Anteil am Nennvolumen des Tanks, aus dem sie entnommen wurden, miteinander zu vermischen. Nach dem Durchmischen wird davon eine Sammelmilchprobe entnommen. 4.2.2. Probeentnahme aus Großbehältern - Lagertanks, Tankwagen (Schiene und Strasse) 4.2.2.1. Vor der Probenahme wird die Milch nach einem geeigneten Verfahren durchmischt. Bei Großbehältern, Lagertanks und Tankwagen sollte der Inhalt maschinell (4.2.2.2) durchgerührt werden. Das Durchmischen der Milch soll der Standzeit entsprechend gründlich durchgeführt werden. Das verwendete Rührverfahren muß unter allen Umständen für die Zwecke der anstehenden Untersuchungen erprobt sein. Die gründliche Durchmischung ist eine wesentliche Voraussetzung für die Vergleichbarkeit der Analyseergebnisse von Proben aus verschiedenen Teillieferungen oder von Proben, die in bestimmten Abständen bei der Tankentladung aus dem Auslaufhahn gezogen wurden. Ein Verfahren zum Rühren von Milch gilt dann als effizient, wenn die Differenz des Fettgehalts von zwei unter denselben Bedingungen gezogenen Proben weniger als 0,1 % beträgt. Nr. L 407/33 31. 12. 92 Bei Großbehältern mit Bodenauslaufhahn kann es vorkommen, daß sich am Auslaß eine geringe Milchmenge befindet, die auch nach dem Durchmischen für die Gesamtlieferung nicht repräsentativ ist. In solchen Fällen werden Proben vorzugsweise durch ein Mannloch entnommen. Werden Proben am Auslaufhahn entnommen, so ist zunächst eine ausreichende Milchmenge abzulassen, damit gewährleistet ist, daß die Proben für die Gesamtlieferung repräsentativ sind. 4.2.2.2. Für das Durchmischen des Inhalts von Großbehältern oder von Lagertanks und Tankwagen können verwendet werden: - Einbaurührwerke mit Elektromotor; - Propeller- oder andere Rührwerke mit Elektromotor, die durch das Mannloch in die Milch eingeführt werden; - im Fall von Tankwagen (Schiene oder Strasse) durch Umwälzen der Milch mit Hilfe des in das Mannloch eingeführten und an die Förderpumpe des Tankwagens angeschlossenen Umpumpschlauchs; - saubere gefilterte Druckluft; in diesem Fall soll beim Einblasen mit geringstmöglichem Luftdruck und -volumen gearbeitet werden, um ein Ranzigwerden zu vermeiden. 4.3. Entnahme von Proben wärmebehandelter Milch für den unmittelbaren Genuß in Einzelhandelspackungen Als Proben wärmebehandelter Milch für den unmittelbaren Genuß in Einzelhandelspackungen werden die ganzen versiegelten Packungen herangezogen. Nach Möglichkeit sind die Proben unmittelbar nach der Verarbeitung aus der Verpackungsanlage bzw. dem Kühllager im Bearbeitungsbetrieb zu entnehmen, bei pasteurisierter Milch am Tag der Verarbeitung. Es werden von jeder Kategorie wärmebehandelter Milch (pasteurisierte, ultrahocherhitzte und sterilisierte Milch) Proben in einem Umfang entnommen, der den durchzuführenden Untersuchungen sowie den vom Untersuchungslabor oder einer anderen zuständigen Behörde festgelegten Vorschriften entspricht. 5. KENNZEICHNUNG DER PROBE Die Probe wird entsprechend den Vorschriften der zuständigen Behörde oder des Untersuchungslabors zur Gewährleistung der identitätsgerechten Untersuchung der Probe (vgl. 2) mit einer Kennzeichnungsnummer versehen, damit jede Verwechslung ausgeschlossen ist. 6. HALTBARMACHUNG, TRANSPORT UND AUFBEWAHRUNG VON PROBEN Die Vorschriften für die Bedingungen der Haltbarmachung, Beförderung, Lagerung sowie den Zeitabstand zwischen Probenahme und Milchanalyse werden vom Prüflabor für die einzelnen Milcharten und zu verwendenden Analysenverfahren ausgearbeitet. Diese Vorschriften werden im Einvernehmen mit der zuständigen einzelstaatlichen Behörde festgelegt. Diese Vorschriften sollen folgende Einzelheiten umfassen: - Bei Transport und Lagerung sind Vorkehrungen gegen Fremdgeruch und direkte Sonnenbestrahlung zu treffen. Bei Verwendung eines durchsichtigen Probengefässes ist dieses im Dunkeln aufzubewahren. ANHANG II I. BESTIMMUNG DES TROCKENMASSEGEHALTS 1. ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH Diese Arbeitsvorschrift beschreibt das Referenzverfahren zur Bestimmung des Trockenmassegehalts von Milch. 2. BEGRIFFSBESTIMMUNG Trockenmassegehalt: Darunter ist der Rückstand, ausgedrückt in Massenprozenten zu verstehen, der nach dem beschriebenen Trocknungsverfahren zurückbleibt. 3. KURZBESCHREIBUNG Man entzieht der Probe das Wasser durch Verdampfen bei 102±2 oC in einem Trockenschrank. 4. GERÄTE UND HILFSMITTEL Übliche Laboreinrichtung, insbesondere: 4.1. Analysenwaage 4.2. Exsikkator, beschickt mit einem wirksamen Trocknungsmittel (z. B. frisch getrocknetes Silica-Gel mit Feuchtigkeitsindikator). 4.3. Trockenschrank, belüftet, einstellbar auf eine konstante Temperatur von 102±2 oC. 4.4. Flache Schalen, 20 bis 25 mm Höhe, 50 bis 75 mm Durchmesser, aus geeignetem Werkstoff, mit dichtschließendem, leicht abnehmbarem Deckel. 4.5. Wasserbad 4.6. Homogenisiergerät 5. VORBEREITUNG DER PROBE FÜR DIE UNTERSUCHUNG Die Probe wird auf eine Temperatur von 20 bis 25 oC gebracht und gründlich durchmischt, damit eine homogene Verteilung des Fetts in der ganzen Probe gewährleistet ist. Dabei ist so vorsichtig zu schütteln, daß ein Schäumen oder Anbuttern der Probe vermieden wird. Ist das Untermischen der Rahmschicht nicht ohne weiteres möglich, wird die Probe langsam auf 35 bis 40 oC angewärmt und auch die der Gefäßwand anhaftende Rahmschicht durch vorsichtiges Mischen gleichmässig verteilt. Anschließend wird die Probe rasch auf 20 bis 25 oC abgekühlt. Wahlweise kann auch ein Homogenisiergerät für die Verteilung des Fetts eingesetzt werden. Korrekte Ergebnisse sind nicht zu erwarten, wenn die Probe unverteiltes fluessiges Fett oder mit dem blossen Auge erkennbare unverteilte, unregelmässig geformte weisse Teilchen enthält, die an den Gefäßwänden haften bleiben. 6. VERFAHREN 6.1. Vorbereitung der Schale Schale (4.4) und Deckel werden mindestens dreissig Minuten im Trockenschrank bei einer konstanten Temperatur von 102 ± 2 oC gehalten. Die Schale wird mit aufgelegtem Deckel sofort in den Exsikkator (4.2) verbracht, wo man sie auf Zimmertemperatur abkühlen lässt (d. h. mindestens 30 Minuten); anschließend wird auf 0,1 mg genau gewogen. 6.2. Probeneinwaage 3 bis 5 g der vorbereiteten Probe (vgl. 5) werden sofort in die vorbereitete Schale (6.1) auf 0,1 mg genau eingewogen. 6.3. Bestimmung 6.3.1. Die Schale wird 30 Minuten auf dem Wasserbad (4.5) vorgetrocknet. 6.3.2. Schale und Deckel werden im Trockenschrank (4.3) bei konstanter Temperatur von 102±2 oC zwei Stunden erwärmt. Deckel auf Schale aufsetzen und aus dem Ofen nehmen. 6.3.3. Im Exsikkator (4.2) (mindestens 30 Minuten) auf Zimmertemperatur abkühlen lassen, anschließend auf 0,1 mg genau wiegen. 6.3.4. Schale und Deckel werden erneut im Trockenschrank eine Stunde lang erwärmt. Die Schale wird mit dem Deckel verschlossen und aus dem Trockenschrank genommen. Schale etwa 30 Minuten im Exsikkator abkühlen lassen, anschließend auf 0,1 mg genau wiegen. 6.3.5. Das Verfahren nach 6.3.4 wird so lange wiederholt, bis die Massendifferenz zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wägungen 0,5 mg nicht überschreitet. Die niedrigste Masse wird angegeben. 7. AUSWERTUNG 7.1. Berechnung Der Trockenmassegesamtgehalt in Prozenten wird nach folgender Formel berechnet: WT = m2 m0 m1 m0 × 100 WT = Trockenmassegehalt in g pro 100 g, m0 = Masse von Schale und Deckel in Gramm (6.1), m1 = Masse von Schale, Deckel und Produkt in Gramm (6.2), m2 = Masse von Schale, Deckel und Produkt nach der Trocknung in Gramm (6.3.5). Das erzielte Ergebnis ist auf 0,01 Massenprozent abzurunden. 7.2. Zuverlässigkeit 7.2.1. Wiederholbarkeit (r): 0,10 g Trockenmasse pro 100 g Produkt. 7.2.2. Vergleichbarkeit (R): 0,20 g Trockenmasse pro 100 g Prokukt. II. BESTIMMUNG DES FETTGEHALTS 1. ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH Diese Arbeitsvorschrift beschreibt das Referenzverfahren zur Bestimmung des Fettgehalts von wärmebehandelter Vollmilch, teilentrahmter Milch und Magermilch. 2. BEGRIFFSBESTIMMUNG Fettgehalt: Darunter ist der mit dem beschriebenen Verfahren bestimmte Gesamtgehalt an Fett und fettähnlichen Stoffen, ausgedrückt in Gewichtsprozenten, zu verstehen. 3. KURZBESCHREIBUNG Eine ammoniakalische ethanolische Lösung der Probe wird mit Diethylether und Petroleumbenzin extrahiert; anschließend werden die Lösungsmittel abdestilliert und die Masse der in Petroleumbenzin löslichen Substanzen bestimmt. Dieses Verfahren ist als Röse-Gottlieb-Verfahren allgemein bekannt. 4. REAGENZIEN Sämtliche Reagenzien müssen von anerkannt analysenreiner Qualität sein und dürfen beim Blindversuch keinen nachweisbaren Rückstand hinterlassen. Zur Qualitätskontrolle der Reagenzien ist ein Blindversuch gemäß 6.3 durchzuführen. Für die Einwaage ist ein leerer Kolben, Kochbecher oder eine leere Metallschale (5.8) zu verwenden, die gemäß 6.4 als Tara vorbereitet wird (damit eine Korrektur des Einflusses veränderter Umgebungsbedingungen auf das Wiegeergebnis möglich ist). Hat der um die scheinbare Änderung der Taramasse bereinigte Rückstand eine Masse von über 2,5 mg, so ist der Lösungsmittelrückstand durch Eindampfen von jeweils 100 ml Diethylether (4.4) und 100 ml Petroleumbenzin (4.5) einzeln zu bestimmen. Vor der Einwaage ist ebenfalls die Taramasse zu bestimmen. Hat der Rückstand eine Masse von über 2,5 mg, ist das Lösungsmittel durch Destillation zu reinigen oder durch ein anderes Lösungsmittel zu ersetzen. 4.1. Ammoniaklösung mit einem Massengehalt von etwa 25 % NH3. Es kann auch eine stärker konzentrierte Ammoniaklösung (6.5.1 und A.1.5.1) verwendet werden. 4.2. Ethanol mit mindestens 94 Volumen-%. Mit Methanol vergälltes Ethanol darf verwendet werden, sofern sichergestellt ist, daß die Ergebnisse der Bestimmung nicht beeinflusst werden. 4.3. Kongorot- oder Kresolrotlösung 1 g Kongorot oder Kresolrot wird in Wasser gelöst und auf 100 ml aufgefuellt. Anmerkung: Zur deutlicheren Unterscheidung der Grenzfläche zwischen dem Lösungsmittel und der wäßrigen Phase können diese Lösungen wahlweise (vgl. 6.5.2) verwendet werden. Es können auch andere wäßrige Farbstofflösungen verwendet werden, sofern sie das Untersuchungsergebnis nicht beeinflussen. 4.4. Diethylether, peroxidfrei, mit weniger als 2 mg/kg Antioxydantien, der den Anforderungen des Blindversuchs (6.3) genügen muß. 4.5. Petroleumbenzin, Siedebereich 30-60 oC. 4.6 Lösungsmittelgemisch, unmittelbar vor der Untersuchung durch Mischen gleicher Volumenteile Diethylether (4.4) und Petroleumbenzin (4.5) angesetzt. 5. GERÄTE UND HILFSMITTEL Achtung: Da bei der Bestimmung fluechtige, entflammbare Lösungsmittel verwendet werden, müssen eventuell verwendete elektrische Geräte den gesetzlichen Bestimmungen für den Umgang mit solchen Lösungsmitteln entsprechen. Übliche Laboreinrichtung, insbesondere: 5.1. Analysenwaage 5.2. Zentrifuge zum Zentrifugieren der Extraktionsgefässe oder -rohre (5.6) bei 500-600 min 1 zur Erzeugung einer Zentrifugalbeschleunigung von 80-90 g am äusseren Ende der Gefässe oder Rohre. Anmerkung: Die Wahl der Zentrifuge ist freigestellt (6.5.5). 5.3. Destillations- oder Eindampfanlage zum Abdestillieren von Ethanol und Lösungsmitteln aus den Gefässen bzw. zum Eindampfen in Bechergläsern und Schalen (vgl. 6.5.12 und 6.5.15) bei einer Temperatur von höchstens 100 oC. 5.4. Trockenschrank, elektrisch beheizt, versehen mit weit geöffneten Entlüftungsklappen und einem geeigneten Thermometer, einstellbar auf eine konstante Temperatur von 102±2 oC. 5.5. Wasserbad zur Gewährleistung einer konstanten Temperatur von 35-40 oC. 5.6. Extraktionsgefässe (Mojonnier-Art) Anmerkung: Es dürfen auch Extraktionsgefässe mit Heber oder Waschflaschenarmatur benutzt werden; in diesem Fall ist allerdings ein anderes Verfahren zu verwenden, das in der Anlage beschrieben wird. Die Extraktionsgefässe (bzw. -rohre) müssen mit eingeschliffenen Glasstopfen oder hochwertigen Korkstopfen oder anderen reagenzunempfindlichen Stopfen verschließbar sein. Korkstopfen müssen mit Diethylether (4.4) extrahiert und mindestens 15 Minuten bei 60 oC gewässert werden; anschließend müssen sie in Wasser abgekühlt werden, damit sie bei der Verwendung mit Wasser vollgesogen sind. 5.7. Gestell zur Aufnahme der Extraktionsgefässe (bzw. -rohre) (5.6). 5.8. Waschflasche, die sich für das verwendete Lösungsmittelgemisch (4.6) eignet. Waschflaschen auf Kunststoff sind ungeeignet. 5.9. Fettsammelgefässe, z. B. Bechergläser (mit flachem Boden), oder Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 125-250 ml oder Metallschalen. Die verwendeten Metallschalen müssen vorzugsweise aus rostfreiem Stahl gefertigt sein, einen flachen Boden und nach Möglichkeit einen flachen Ausguß, einen Durchmesser von 80-100 mm und eine Höhe von etwa 50 mm aufweisen. 5.10. Siedesteinchen, fettfrei, aus nicht porösem Porzellan oder Siliciumcarbid oder Glaskügelchen (bei Verwendung von Metallschalen wahlweise). 5.11. Meßzylinder, 5 und 25 ml Inhalt. 5.12. Pipetten, 10 ml Inhalt, mit Massteilung. 5.13. Zangen, aus Metall, zum Halten der Gefässe, Kochbecher bzw. Schalen. 6. VERFAHREN Anmerkung: Das alternative Verfahren unter Verwendung von Extraktionsrohren mit Heber bzw. Waschflaschenarmatur (vgl. Anmerkung zu 5.6) wird in der Anlage beschrieben. 6.1. Vorbereitung der Probe für die Untersuchung Die Laborprobe ist 15 Minuten auf etwa 35-40 oC anzuwärmen, gegebenenfalls im Wasserbad. Die Probe wird durch wiederholtes Stürzen des Gefässes gründlich, aber so vorsichtig durchmischt, daß Schäumen oder Anbuttern vermieden wird; anschließend wird sie rasch auf 20 oC abgekühlt. 6.2. Probeneinwaage Die zu untersuchende Probe (6.1) wird durch drei- oder viermaliges Stürzen des Gefässes durchmischt. 10 bis 11 g der Probe werden direkt oder durch Rückwägen in